參考標準《HJ 835-2017土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法》、《HJ 912-2017固體廢物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法》，樣品經萃取、凈化、濃縮、定容，使用氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）檢測，根據保留時間、質譜圖及特征離子進行定性，內標法定量。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray Instrument）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升溫條件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；

進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70eV；

進樣方式：不分流進樣，分流比20；進樣量：1.0μL；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。

實驗部分

2.1 測試原理

用大流量采樣器將環境空氣氣相和顆粒物中的有機氯采集到濾膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，用乙醚-正己烷混合溶劑提取，提取液經濃縮、凈化后，氣相色譜分離，質譜儀檢測，根據保留時間和特征離子豐度比定性，內標法定量。

2.2 主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

大流量采樣器（600/AFPUF1001K 意大利）

索式提取儀（山東海能）

氮吹儀（北京優晟聯合科技有限公司）

固相萃取裝置（萊伯泰科）

丙酮（HPLC級，Merck）

正己烷（HPLC級，Merck）

乙醚（HPLC級，Merck）

二氯甲烷（HPLC級，Merck）

無水硫酸鈉：分析純（江蘇強盛功能化學有限公司）

氯化鈉：分析純（江蘇強盛功能化學有限公司）

硫酸：密度1.84g/cm3，優級純（HPLC級，Merck）

氯化鈉溶液：50g/L，現用現配

內標使用液：蒽-d10,10ug/ml，正己烷配置（中國標準物質）

替代物使用液：苝-d12，2ug/ml（中國標準物質）

標準儲備液：10mg/L,溶劑正己烷（中國標準物質）

氮氣：純度≥99.999%（空氣化工）

氦氣：純度≥99.999%（空氣化工）

樣品中的揮發性有機物，在一定條件下揮發，達到氣、液、固三相平衡后，用氮氣流吹出樣品中的揮發性有機物，然后經瞬間加熱使組分脫附進入氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測，通過保留時間和質譜圖進行定性，外標法定量。

主要儀器、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

HT3動靜態頂空自動進樣器（Teledyne Tekmar 公司）；

電子天平（德國賽多利斯 精度：萬分之一）；

精密移液器（德國普蘭德 1ml、5ml、100μl）；

容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；

甲醇（色譜純）、氯化鈉（優級純）、磷酸（優級純）、石英砂（20-40目）；

54種揮發性有機物（VOCs）混合標準溶液（美國AccuStandard）等。