土壤及固體廢棄物中多氯聯苯（PCBs）的測定

方法概要： 參考標準《HJ 743-2015土壤和沉積物多氯聯苯的測定 氣相色譜-質譜法》、《HJ 891-2017固體廢物 多氯聯苯的測定 氣相色譜-質譜法》，樣品經萃取、凈化、濃縮、定容，使用氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）檢測，根據保留時間、質譜圖及特征離子進行定性，內標法定量。

參考標準《HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》，在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中揮發性鹵代烴向液上方空間揮發，產生蒸汽壓，達到氣液固三相平衡；氣相中的揮發性有機物進入氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測。根據保留時間和質譜圖相比較定性，內標法定量。

水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下，以二氯甲烷萃取，萃取液經脫水、濃縮、凈化后，用氣相色譜-質譜聯用儀測定。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖及特征離子定性，用內標法定量。

2.3 主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷倫科技）

旋轉濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）

氮吹儀（北京優晟聯合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取裝置（可通過真空泵調節流速）（Supelco，12位）

弗羅里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50μl、100μl、1000μl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級，異丙醇（C3H8O）：HPLC級，正己烷（C6H14）：HPLC級

甲醇（CH3OH）：HPLC級，硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯化鈉(NaCl)：分析純，

無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純，氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺類化合物標準貯備液：ρ=1000μg/ml，含 19 種目標化合物

替代物（4-溴氟苯）標準貯備溶液：ρ=2000μg/ml

內標（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000μg/ml

在“氣十條”和“水十條”相繼出臺后，“土十條”終于落地。近年來，由于我國經濟發展方式總體粗放，產業結構和布局仍不盡合理，污染物排放總量較高，土壤作為大部分污染物的終受體，其環境質量受到顯著影響。土壤中的污染物主要包括無機污染物和有機污染物。針對有機污染物，涉及種類繁多，主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等揮發性有機污染物（VOCs），以及多環芳烴、多氯聯苯、有機農藥類等半揮發性有機污染物（SVOCs）。

天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，GC-MS 6800配備動態頂空自動進樣器可用于檢測土壤中揮發性有機物的含量。

樣品中的揮發性有機物，在一定條件下揮發，達到氣、液、固三相平衡后，用氮氣流吹出樣品中的揮發性有機物，然后經瞬間加熱使組分脫附進入氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測，通過保留時間和質譜圖進行定性，外標法定量。

主要儀器、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

HT3動靜態頂空自動進樣器（Teledyne Tekmar 公司）；

電子天平（德國賽多利斯 精度：萬分之一）；

精密移液器（德國普蘭德 1ml、5ml、100μl）；

容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；

甲醇（色譜純）、氯化鈉（優級純）、磷酸（優級純）、石英砂（20-40目）；

54種揮發性有機物（VOCs）混合標準溶液（美國AccuStandard）等。

熱裂解儀與氣相色譜質譜儀（PY-GC-MS）聯用，在石油化工、有機化學、生物醫藥、高分子化學、地質勘探、環境保護等領域都得到有效的應用。其主要的工作原理為：有機化合物在嚴格控制的環境中加熱，使之裂解成為可揮發的小分子，采用聯用的氣相色譜質譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結構，因此，可以根據其裂解產物的定性定量數據，推斷有機化合物的組成和結構。

天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。